硅玻璃—氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定—火焰光度法

1 范圍

本推薦方法適用于火焰光度法測(cè)定鈉鈣硅玻璃中氧化鉀和氧化鈉含量。

2 原理

試樣溶液中的堿金屬在火焰中產(chǎn)生特征光譜輻射，通過濾光片，被測(cè)元素的輻射線投射到光電池上產(chǎn)生光電流，光電流的大小在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素的濃度成線性關(guān)系，以此進(jìn)行定量測(cè)定。

3 試劑

3.1 硫酸，1+1。

3.2 氫氟酸，ρ1.15 g/mL；

3.3 鹽酸，1+1；

3.4 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00mg /mL：準(zhǔn)確稱取1．5830g預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2h的氧化鉀溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中；

3.5 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.00mg/mL：準(zhǔn)確稱取4.7647g預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中；

3.6 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，氧化鉀0.1.00mg/mL； 氧化鈉1mg/mL：分別吸取氧化鉀溶液(1mg/mL)10mL和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/mL)20mL，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

4 儀器

火焰光度計(jì)。

5 試樣的制備

試樣經(jīng)清洗后粉碎，通過孔徑為0.08mm篩，貯存于帶磨口塞的廣口瓶中備用。試樣的制備過程中避免引進(jìn)雜質(zhì)。

6 操作步驟

6.1 空白試驗(yàn)

采取與試料相同的分析步驟做空白試驗(yàn)。

6.2 試料的測(cè)定

稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g，于鉑皿中，用少量水潤濕，加4～5滴硫酸(1+1)和7～l0mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干，逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙。取下，冷卻，加約30mL水及5mL鹽酸(1+1)，緩慢加熱20～30min，待殘?jiān)咳芙夂螅鋮s，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液(D)供測(cè)定氧化鉀。

吸取50mL試液（D）于100mL容量瓶中，加1mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液（E）供測(cè)定氧化鈉。

在火焰光度計(jì)上用曲線法(或內(nèi)插法)進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定。

6.3 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL，分別放入一組100mL容量瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的含量之比為1：10)。加入2mL鹽酸(1十1)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別于火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，按讀取撿流計(jì)讀數(shù)與溶液濃度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。